美國(guó)ASTM 標(biāo)準(zhǔn)D2638-91（2002）

用氦氣體密度儀測(cè)定煅燒石油焦真密度的標(biāo)準(zhǔn)方法

1．范圍

1．1本標(biāo)準(zhǔn)方法用于測(cè)定煅燒石油焦的真密度。根據(jù)定義，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通過(guò)決議200目實(shí)驗(yàn)篩）的樣品測(cè)得的密度。結(jié)果以公制單位報(bào)出。

1．2密度是石油產(chǎn)品的重要物理性質(zhì)，是產(chǎn)品規(guī)格的組成部分。

1．3石油焦的真密度會(huì)直接影響到由它制備的碳素和石墨的物理和化學(xué)購(gòu)銷(xiāo)通常基于密度指標(biāo)，如果是基于體積進(jìn)行買(mǎi)賣(mài)，則可以通過(guò)密度測(cè)量，轉(zhuǎn)化為以質(zhì)量（重量）基礎(chǔ)進(jìn)行交易。

密度，有時(shí)稱(chēng)相對(duì)密度，通常也稱(chēng)作比重，實(shí)際上這幾個(gè)述語(yǔ)從嚴(yán)格意義上講是有區(qū)別的：

密度：在溫度為15°C時(shí)，單位體積的物質(zhì)質(zhì)量（真空中稱(chēng)量的質(zhì)量）叫作該物質(zhì)的密度，單位（Kg/m³, g/cm³）。

相對(duì)密度： 15°C時(shí)，一定體積某物質(zhì)的質(zhì)量與在相同溫度下同體積的純水的質(zhì)量之比。相對(duì)密度無(wú)單位。

比重：意義同相對(duì)密度。

2．參考文獻(xiàn)

2．1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)

D346   實(shí)驗(yàn)室分析用焦樣的采取和制備方法

D2013  分析煤樣植被方法

D2234  煤炭采樣方法

D4057  石油和石油產(chǎn)品手工采樣方法

D4292  煅燒石油焦震動(dòng)堆積密度的測(cè)定方法

D4930  煅燒石油焦控塵物質(zhì)實(shí)驗(yàn)方法

E11    金屬絲網(wǎng)實(shí)驗(yàn)篩的規(guī)格

3．術(shù)語(yǔ)

3．1 定義

3．1．1煅燒石油焦—將生（綠）石油焦進(jìn)行熱處理，除去揮發(fā)物質(zhì)，形成晶體結(jié)構(gòu)后的石油焦

3．1．2石油焦點(diǎn)—重石油組分或/和石油裂解物經(jīng)過(guò)熱分解后形成的碳質(zhì)殘?jiān)?/span>

  3．2標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語(yǔ)說(shuō)明

3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—顆粒物質(zhì)的質(zhì)量除以包括顆粒之間的空間在內(nèi)的顆粒物質(zhì)所占有的體積。堆密度的實(shí)驗(yàn)方法見(jiàn)D4292

3．2．2除塵物質(zhì)—參見(jiàn)D4930

3．2．3真密度—物質(zhì)的質(zhì)量除以物質(zhì)所占有的體積（不包括物質(zhì)內(nèi)的空隙和孔隙）得物質(zhì)真密度。通過(guò)研磨焦粒到小于75微米破除焦內(nèi)的空隙，通過(guò)采用氦氣做測(cè)試介質(zhì)可保證氣體分子以進(jìn)入焦的孔隙，此情況下可測(cè)試物質(zhì)的真體積和真密度。

3．2．3．1  討論：大于75微米到更大離度的焦樣密度也可以用氣體密度儀測(cè)定，但是必須注明結(jié)果為顆粒焦密度（PD），測(cè)定真密度得到的精密數(shù)據(jù)可能不適用于顆粒焦密度的測(cè)定。

4．方法要點(diǎn)

4．1 將代表性的石油焦樣干燥，研磨破碎到通過(guò)75微米（200目）實(shí)驗(yàn)篩。用天平直稱(chēng)量樣品的質(zhì)量，將樣品放入密度儀，根據(jù)樣品排代的氦氣體積導(dǎo)出樣品的體積。樣品的質(zhì)量與體積比即為樣品真密度。

5．測(cè)定的意義和用途

5．1石油焦的真密度會(huì)直接影響到用它制備的碳素和石墨器件的物理和化學(xué)性質(zhì)。因此，真比重是煅燒石油焦的主要質(zhì)量指標(biāo)，真比重也是石油焦煅燒處理的控制指標(biāo)。

6．干擾

6．1油類(lèi)和其他噴到煅燒燒石油焦上的防控塵用的物質(zhì)回影響真比重的測(cè)定，因此，在將樣品破碎到75微米前，必須除去油類(lèi)。方法參見(jiàn)D4930。

7．儀器

7．1 分析天平，  到±0.1mg

7．2 干燥器

7．3 干燥箱  用真空干燥箱，溫度控到120°C。

7．4 氦密度儀

7．5 鱷式破碎機(jī)和滾磨機(jī)

7．6 試樣二分器（Rifflers），帶料斗和罩蓋。

7．7 絲網(wǎng)篩：200目

8．試劑材料

8．1 氦，純度過(guò)難關(guān)99.9%

9．樣品制備

9．1  關(guān)于石油焦樣品的采樣，制樣推薦方法參見(jiàn)實(shí)驗(yàn)方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。這些標(biāo)準(zhǔn)中也說(shuō)明了破碎和縮分樣品所用的有關(guān)設(shè)備和步驟。

9．2  把粗樣品破碎，縮分成的實(shí)驗(yàn)室分析用樣品。

9．3  用縮分器從實(shí)驗(yàn)室樣品中縮分出100G分析樣品。

注1：氦密度儀制造廠家提供的儀器操作指南規(guī)定了測(cè)試需要的樣品質(zhì)量。然而，為了保證實(shí)驗(yàn)樣品能夠代表整個(gè)樣品，分取100G是需要的。

9．4  如果樣品含有防塵油，在進(jìn)一步破碎樣品前必須將去塵油除去，方法見(jiàn) D4093。

9．5  將100G的實(shí)驗(yàn)樣品破碎到全部通過(guò)鑒定75微米（200目）實(shí)驗(yàn)篩。包破碎的樣品在干燥箱中于115C±5°C溫度下烘到恒重（約8小時(shí)）。放到干燥器中冷卻。

10．            測(cè)試步驟

10．1 放5—150g（應(yīng)占所用的樣品杯的80-90%體積）干燥后的實(shí)驗(yàn)樣品到儀器提供的樣品杯中，稱(chēng)量盛有樣品的樣杯（準(zhǔn)確到1mg）。

10．2 把稱(chēng)重的樣品和樣杯放到密度儀的樣品室，抽（排）空樣室。

10．3向儀器的控制室充氦氣，使壓力高于樣品室，用自動(dòng)方式或手動(dòng)方式連接控制室和樣品室。測(cè)試兩室平衡后的壓力。

10．4根據(jù)控制室內(nèi)和樣品室內(nèi)已知的體積，連接兩室前每個(gè)室的壓力和連接后的zui后平衡壓力，計(jì)算石油焦樣品的體積。

10．5當(dāng)密度一zui后達(dá)到平衡后，記錄樣品體積或密度。

注2：這是獲得zui后測(cè)試結(jié)果的一般基本步驟。對(duì)于進(jìn)一步的操作細(xì)節(jié)，參見(jiàn)儀器廠家的說(shuō)明書(shū)。

11．            計(jì)算

11．1從公式（1）計(jì)算真樣品密度

         密度=M/V    （1）

式中：

         M：樣品質(zhì)量（g）

         V：樣品排代的氦氣體積（cm³）

12．            報(bào)告

12．1報(bào)告由11，1計(jì)算的真密度，數(shù)據(jù)取到小數(shù)三位。

13．            精密度和偏差

13．1法的精密度規(guī)定是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室間統(tǒng)檢驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理得出的。

13．1．1重復(fù)性—同一個(gè)分析人員，在同一臺(tái)儀器，在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同樣實(shí) 驗(yàn)樣品，按正確的操作進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)連續(xù)測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果之間的差值，在20次測(cè)試中，超過(guò)0.018的次數(shù)只有一次（即95%概率）。因此規(guī)定：  

                 重復(fù)性=0.018g/cm³

   13．1．2再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一（等同）樣品按照本標(biāo)準(zhǔn)方法正確操作進(jìn)行獨(dú)立的兩個(gè)單次測(cè)試結(jié)果之間的差值，在20次對(duì)比中只有一次超過(guò)0.025g/cm³。

14．關(guān)鍵詞

煅燒石油焦，氦密度儀，真密度。